DB22T 2464-2016 水中甲基汞的测定 液相色谱-原子荧光法
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日期： |
2018-3-12 |
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ICS 13.060.01,Z 16,备案号：51647-2016 DB22,吉林省地方标准,DB 22/T 2464—2016,水中甲基汞的测定 液相色谱-原子荧光法,Determination of methyl mercury in water — HPLC-AFS methods,2016 - 05 - 31 发布 2016 - 07 - 01 实施,吉林省质量技术监督局 发布,DB22/T 2464—2016,I,前 言,本标准按照 GB/T 1.1和GB/T 20001.4标准规则起草,本标准由吉林省质量技术监督局提出,本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口,本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院,本标准主要起草人：周兰影、王洋、庞博、郭迎迎、杨震、陶红,DB22/T 2464—2016,1,水中甲基汞的测定 液相色谱-原子荧光法,1 范围,本标准规定了水中甲基汞的测定原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表述、精,密度,本标准适用于地表水、生活污水、工业废水中甲基汞的测定,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 原理,水样通过改性的C18固相萃取小柱净化，收集液与混合还原剂和盐酸发生氢化反应，用液相色谱分,离，原子荧光法检测，外标法定量,4 试剂与材料,除非另有说明，所用试剂均为优级纯，实验室用水符合GB/T 6682规定的一级水,4.1 甲醇（CH3OH）（分析纯）,4.2 甲醇（CH3OH）,4.3 乙腈（CH3CN）,4.4 乙酸铵（CH3 COONH4）,4.5 L-半胱氨酸（HSCH2CH（NH2）COOH）,4.6 盐酸（HCl）,4.7 硼氢化钾（KBH4）,4.8 二乙基二硫代氨基甲酸钠 （C5H10NNaS23H2O）（分析纯）,4.9 甲基汞标准溶液（CAS NO：22967-92-6，浓度：10 μg/mL，1.2 mL）,4.10 甲基汞标准储备液：移取甲基汞标准溶液（4.9）500 μL 于100 mL 容量瓶中，用甲醇定容，制,成浓度为50 μg/L 的甲基汞标准储备溶液，4℃保存，备用,4.11 甲基汞标准工作溶液：分别准确移取甲基汞标准储备液（4.10）10.00 mL、5.00 mL、2.50 mL、,1.00 mL、0.50 mL 于50 mL 容量瓶中，用甲醇稀释定容，得到 浓度为10 μg/L、5.0 μg/L、2.5 μg/L、,1.0 μg/L、0.5 μg/L 标准工作溶液,4.12 10%乙腈洗脱液：称取乙酸铵（4.4）5.0 g，L-半胱氨酸（4.5）1.2 g，溶于少量水中，加入乙,腈（4.3）100 mL，全部移入1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀,4.13 改性液：1 g/L 二乙基二硫代氨基甲酸钠（4.8）（DDTC）,DB22/T 2464—2016,2,4.14 醋酸纤维滤膜： 0.22 μm,4.15 C18 固相萃取小柱：100 mg，1 mL,5 仪器与设备,5.1 液相-原子荧光联用仪,5.1.1 液相色谱参考条件如下：,a) 色谱柱：Venusil MP C18 色谱柱（150×4.6 mm，5 μm）；,b) 流动相：乙腈-145 mmol/L 乙酸铵-20 mmol/L 半胱氨酸（5+45+50）混合液，经0.45 μm 滤膜,过滤后，在超声波清洗器中超声20 min；,c) 流速：1.0 mL/min；,d) 进样体积：100 μL,5.1.2 原子荧光参考条件如下：,a) 负高压：290 V；,b) 电流：30 mA；,c) 载气流量：300 mL/min；,d) 屏蔽气流量 1000 mL/min；,e) 原子化器高度 10 mm；,f) 原子化器温度 200℃,g) 形态分析参考条件如下：,h) 载液：1.0 mol/L 盐酸溶液；,i) 还原剂：5 g/L 氢氧化钾-1 g/L 硼氢化钾溶液,5.2 其它,5.2.1 天平：感量0.01 g,5.2.2 分析天平:感量0.1 mg,5.2.3 离心机：最大相对离心力5030 g,5.2.4 超纯水制备仪,5.2.5 超声波清洗仪,5.2.6 固相萃取仪,6 分析步骤,6.1 试样制备和处理,6.1.1 C18 柱改性,依次用甲醇5 mL、水5 mL冲洗活化100 mg/1 mL的C18固相萃取小柱，加1 g/L DDTC改性液5 mL进行,改性,6.1.2 水样处理,DB22/T 2464—2016,3,取水样5 mL以3000 r/min离心5 min，上清液用0.2 mol/L盐酸溶液调节pH在4.0～5.0之间，过改性,后的C18小柱，然后移取10%乙腈洗脱液4 mL，流速约1.5 mL/min，收集洗脱液，浓缩定容至2 mL，过0.22,μm 滤膜，用液相色谱-原子荧光仪测定,6.2 空白试验,试验中除水样外其余按照6.1处理，采用液相色谱-原子荧光仪测定,6.3 测定,6.3.1 标准曲线的绘制,按照4.11配制标准工作溶液，以荧光强度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。甲基汞标准品,的色谱图见附录A,6.3.2 试样定量,试料注入液相色谱-原子荧光仪，根据标准曲线定量,7 结果计算和表述,试样中甲基汞含量的计算公式如下：,1,2,（c - c0),V,V,X = × .. (1),式中：,X —— 试样中……
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